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冻干机冻(dòng)干(gàn)一般要用多久

来源:大(dà)昌冻干厂家 编辑:大昌冻干机 发布日期:2022-03-10 18:19:30 关注次(cì)数:3163

  最近一段时间,很多冻干机客户和准备想买冻干机的朋友(yǒu)都想知道一个比较重(chóng)要的问题,那就是冻干机一般冻干时间是(shì)多少?那么让大昌冻干(gàn)的小编告(gào)诉各位:有的是冻干时间为24小时,还有的是三(sān)十(shí)几个小时。为什么(me)呢?

  因为冻干机的整个冻干过(guò)程都是在真(zhēn)空低温低压环境下进行,能有效的保留冻(dòng)干产品的热(rè)敏性成分(fèn)。冻干过程是一个由低温逐渐缓慢升温的过程,如果升温(wēn)过快、温度过(guò)高,容易导致最终冻干产品外观崩塌、品相不佳,冻干过程分为:预冻、升华干(gàn)燥、解析干(gàn)燥等三个阶段。

  因(yīn)此冻干一次一般需要24小时左右,具体冻干产品也有所不同,如(rú)果是结(jié)晶(jīng)点低的生物制品,一般需要(yào)三十几个小时。下面(miàn)就为大家解答所有的(de)疑惑。

冻干机冻干一般要用多久

  一、冻干机的(de)预冻过程

  水溶液温度降到一定时(shí),根据溶(róng)液共晶浓度,浓度(dù)淡溶液里(lǐ)开始结冰,这个温度就叫结冰点。一般来说结冰点受浓度的(de)支配与浓度一起下降。溶液温度低(dī)于结冰点时,溶液中的一部分会结晶析出,剩(shèng)下的溶液浓度将会上升(shēng),就这样结冰点下降,接着(zhe)继(jì)续冷却,冰结晶随着冷却而增加,剩下的溶液浓度随之而增大(dà)。可(kě)是温度降到某一点时剩下的溶液就全部(bù)冻结,这时的冻结(jié)物里混杂着冰晶体,这时的温度就是共晶(jīng)点。

  溶液需过冷到冰点以(yǐ)后,其内产生晶核以(yǐ)后,自由(yóu)水才会开始以冰的形式结晶,同时放(fàng)出结晶热使其温度上升到冰点,随(suí)着晶体(tǐ)的生长,溶液浓度的增(zēng)加,当浓度达到共晶浓度,温度下降到共晶点(diǎn)以下时,溶(róng)液就会全部冻结(jié)。

  冻(dòng)干机(jī)的预冻过(guò)程就是将溶液(yè)中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶(róng)质移动等不可逆变化发生,尽(jìn)量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特(tè)性的变化。

  二、溶液的预冻方法

  1、冻干箱内预冻法

  箱内预(yù)冻(dòng)法是直接(jiē)把产品放置在冻干机(jī)内的多层搁板上,由冻干机的(de)冷冻机(jī)来进行冷(lěng)冻,大量的小瓶和安瓶进行冻干(gàn)时为了进箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金属盘(pán)内,再装进箱子,为了改善热传递。有些金属(shǔ)盘制成可抽活底式,进箱时(shí)把底抽走,让(ràng)小瓶直接与冻(dòng)干(gàn)箱的金属板接触;对于(yú)不可抽底的盘子,要求盘底平整(zhěng),以获得产品(pǐn)的均一性。采用旋冻(dòng)法(fǎ)的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的(de)金属(shǔ)架后再进箱进行冷冻。

  2、箱外预冻法

  箱外预冻法有两种方法:有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置,只能利用低(dī)温(wēn)冰箱或(huò)酒精加干冰来进行预冻。另(lìng)一种(zhǒng)是专用的旋冻(dòng)器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构,然后(hòu)再进入冻(dòng)干箱(xiāng)内(nèi)。

  三、升华干燥过程

  在升温的第一阶段,制品温度要低于其共(gòng)晶点一个范围。因此搁板温要加(jiā)以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的(de)液体,对冰饱和,对溶质却未饱和(hé),因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很(hěn)差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于(yú)融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻(dòng)干后块状物有(yǒu)所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。

  在大量升华(huá)过程中,虽然搁板和(hé)制品温度有很大悬(xuán)殊,但(dàn)由于板温、凝结器温(wēn)度和真空温(wēn)度基本不变,因而升华吸热(rè)比较稳定,制品(pǐn)温度相对恒定。随着制(zhì)品自(zì)上而(ér)下层层干燥,冰层升华(huá)的阻力逐渐增大,制品温度相应(yīng)也会小幅上升。此时90%以上的水分(fèn)已除去,大量(liàng)升(shēng)华的过程至此已基本结束。为了确(què)保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个(gè)阶段后再进行第二(èr)阶段的升温。

  剩余百分之(zhī)几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性(xìng)质上有(yǒu)所不同,残余水分包括了化学结(jié)合之水与物理结合(hé)之(zhī)水,诸如(rú)化(huà)合的结晶水(shuǐ)结晶(jīng)、蛋白质通过氢键结合(hé)的水以及固体表面或毛细(xì)管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束(shù)缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降(jiàng)低,因而(ér)干燥速(sù)度明显下降。虽然提高制品温度(dù)促进残余水分的(de)气化,但若超(chāo)过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安(ān)全的最高干(gàn)燥温度(dù)要由实验来确定。

  通常(cháng)我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期(qī),由于板温(wēn)升(shēng)高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上(shàng)升较快。但随着制品温度与板(bǎn)温逐渐(jiàn)靠拢,热传导变得更为缓(huǎn)慢,需要耐(nài)心等待相当长的一段时间,实践经验表(biǎo)明,残余水分干燥的时间与大量升华的时(shí)间几乎(hū)相等有时甚至还会超过。

  四、解析干(gàn)燥

  解析干燥所需持续的时间应通过试验确定(dìng),以(yǐ)确(què)保残余水分含量达到预定值,一般制品残余水分的质(zhì)量(liàng)分数为 1%~ 4%。 一般估计,可按一阶段升华时间的 0.35~0.5 倍(bèi)计算。在实际操(cāo)作时,可根据下述现象来判断解(jiě)析干燥(zào)结束的时间:

  1、制品温度与加热搁板温度基本趋于一致并保持一段时间;

  2、干燥箱内压(yā)力与冷阱的压力趋于一致并保持一段时间;

  3、干燥箱压力、冷阱温(wēn)度基本上恢复到设备空载时的 指标并保持一段时间。冻干结(jié)束(shù)后, 往干燥箱内放入无菌干燥空气(qì)或纯度为 99.99%的氮气,放气速度不宜(yí)太快,否则会使(shǐ)箱内真空度突然大幅度(dù)变化(huà),形成(chéng)一股湍流冲入容器内,使制品变成絮状或粉末, 影响外(wài)观(guān)。 然后立即移出制品在一个相对湿度为 10%~20%,不超过40%,温(wēn)度为20~25 ℃,尘埃颗粒在 400 个/cm3 以下的密(mì)闭环境中卸料,并(bìng)在相同环境中进行半成品的选别(bié)及包(bāo)装。


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